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Doughnut-Effekt |
Die besten Dispergierergebnisse mit dem DISPERMAT® werden erzielt, wenn sowohl die Geometrie des Arbeitsgefäßes als auch der Durchmesser, die Umfangsgeschwindigkeit und der Bodenabstand der Dissolverscheibe sowie die Fließeigenschaften des Mahlgutes aufeinander abgestimmt sind. Nach dem Mischen der flüssigen und pulverförmigen Komponenten wird das Mahlgut durch Erhöhung der Drehzahl in eine rollende, turbulenzfreie Bewegung versetzt, bis keine stehenden Zonen an der Behälterwandung mehr vorhanden sind. Kolloid-disperse Systeme zeichnen sich dadurch aus, dass die in ihnen dispergierten Feststoffteilchen aufgrund ihrer geringen Größe im Schwerefeld der Erde nicht sedimentieren können. Bei diesem Vorgang des Dispergierens laufen drei Einzelschritte nebeneinander ab. Es sind dies: die Benetzung der Oberfläche der Feststoffteilchen durch das flüssige Medium die mechanische Zerteilung von miteinander assoziierten Feststoffteilchen (Agglomerate und Aggregate) zu kleineren Teilchen die Stabilisierung der bei der Dispergierung neu entstehenden kleineren Teilchen gegen eine erneute Zusammenlagerung (im Sprachgebrauch auch "Flockulation" oder besser Flockung genannt).
Der Doughnut-Effekt bildet sich bei laminarer Strömung des Dispergieransatzes dann aus, wenn das Mahlgut von der rotierenden Zahnscheibe tangential nach außen hin beschleunigt wird, wobei sich der Mahlgutstrom an der Wandung des Dispergiergefäßes teilt. Der untere Teil des Mahlgutes läuft am Boden des Dispergiergefäßes zurück zur Mitte unterhalb der Welle und steigt dann wieder auf, wobei er erneut die Zahnscheibe trifft. Der zweite Teilstrom bildet die von oben sichtbare Trombe aus.
Das Fließbild des Doughnut-Effektes wird entscheidend durch die zugesetzte Menge an Feststoffanteilen bestimmt. Ist zu wenig Feststoff in dem Mahlansatz, so ist die Viskosität zu niedrig. Das hat dann ein Spritzen und Schäumen des Mahlansatzes während der Dispergierung zur Folge. Außerdem wird aufgrund des geringen mechanischen Leistungseintrages die Zerteilungswirkung der Dissolverscheibe erheblich geschmälert.
Ist hingegen zu viel Feststoffanteil in dem Mahlansatz, so wird die Viskosität zu hoch, um ein optimales Fließbild zu gewährleisten. Es bildet sich eine Fließgrenze aus, und der Mahlansatz wird stockig. Die Folge wird dann sein, dass die Zahnscheibe innerhalb des Mahlansatzes "rupft" und im Extremfall sogar frei läuft.
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3. Die Zerteilungswirkung der Dissolverscheibe auf agglomerierte Feststoffteilchen
Werden die Zähne der Mahlscheibe mit hoher Geschwindigkeit durch das Mahlgut bewegt, so baut sich an ihrer Vorderseite ein Druck auf, während sich hinter ihnen ein Unterdruck ausbildet.
Die Wechselbeanspruchung der Feststoffteilchen in den Druck- und Soggebieten trägt zu ihrer Zerteilung bei. Außerdem dürften die Zähne der Dissolverscheibe vor allem auf größere Agglomerate eine Prallwirkung ausüben. Ein bedeutender Anteil der Dispergierarbeit findet aber auch an den Flächen der Scheibe statt. Aufgrund der schnellen Drehung der Zahnscheibe in dem Mahlgut bildet sich an ihren Flächen eine Scherströmung aus, in der die Feststoffzusammenballungen zerteilt werden.
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Umfangsgeschwindigkeit der Dissolverscheibe 18 - 25 m/s |
Die Scherwirkung, die sich vor allen Dingen an der Unterseite der Zahnscheibe ausbildet, hängt wesentlich auch von deren Abstand über dem Boden des Dispergiergefäßes ab. Die Wirksamkeit dieses Scherfeldes lässt sich verbessern, wenn man den Abstand der Zahnscheibe zum Gefäßboden verringert. Durch diese Maßnahme wird einerseits die Schergeschwindigkeit zwischen der Unterseite der Zahnscheibe und dem Gefäßboden erhöht, andererseits werden aber auch höhere Drehzahlen möglich, weil der Übergang von laminarem zu turbulentem Fließen erst später erfolgt. Außerdem lässt sich in diesem Fall durch Erhöhung der Drehzahl der Rührwelle eine weitere Steigerung der mechanischen Ruhrleistung bewirken. Die besten Dispergierergebnisse werden in der Regel dann erzielt, wenn mit der hochsten mechanischen Ruhrleistung gearbeitet wird, ohne dabei den Doughnut-Effekt zu zerstoren.
Die mechanische Ruhrleistung P (W) wird durch das Produkt von Drehzahl n (1/sec) und Drehmoment M (Nm) der Ruhrwelle bestimmt.
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4. Arbeitsweise und Optimierung der Mahlgutzusammensetzung
In der Praxis hat sich folgende einfache Vorgehensweise bewährt:
- Zunächst wird die flüssige Komponente vorgelegt. Dann gibt man bei langsam laufender Dissolverscheibe soviel pulverförmigen Feststoff portionsweise zu, bis sich bei schnelllaufender Dissolverscheibe (Umfangsgeschwindigkeit der Dissolverscheibe 18 – 25 m/s) das Fließbild des Doughnut-Effekts ausbildet.
- Nach dem Einrühren muss die Behälterwand und die Dissolverwelle unbedingt von anhaftendem Mahlgut gesäubert werden.
- Erst jetzt wird der vorgemischte Mahlgutansatz dispergiert, wobei auf die Ausbildung der vorher beschriebenen Trombe geachtet werden muss.
Dabei sollte die Leistungsfähigkeit des DISPERMAT® ausgenutzt werden: Keine Angst vor hohen Drehzahlen! Denn bei Verwendung einer Dissolverscheibe von z. B. 25 mm Durchmesser muss der DISPERMAT® mit einer Drehzahl von 15000 min-1 arbeiten, damit die Dissolverscheibe eine Umfangsgeschwindigkeit von 20 m/s erreicht. Der Dispergierendzustand ist mit dem DISPERMAT® normalerweise bereits nach 10 – 15 Minuten Dispergierdauer erreicht.
Ein weiterer Betrieb des Dissolvers trägt in der Regel nicht mehr zu einer besseren Zerteilung der Agglomerate bei; Probeanalysen zeigen, dass sich eine endgültige Teilchengröße einstellt.
Bei hohen Ansprüchen an die Teilchengröße oder schwer dispergierbaren Agglomeraten ist dann der Einsatz einer Rührwerkskugelmühle erforderlich.
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5. Die Übertragung von Laborversuchen auf Betriebsproduktion
Ein außerordentlich wichtiger Faktor ist die Tatsache, dass sich die mit dem DISPERMAT® erzielten Dispergierergebnisse auf Dissolver im Produktionsmaßstab übertragen lassen. Es wurde bereits erwähnt, dass der Dispergiererfolg zum einen vom Transport der Agglomerate in die Nähe der Zahnscheibe, zum anderen aber auch von dem mechanischen Rührleistungseintrag in das Dispergiergefäß abhängt. Der mechanische Leistungseintrag ist der Parameter, der den maximal erreichbaren Endzustand der Desagglomeration bestimmt, während der Transport der Agglomerate die Zeitdauer bestimmt, die erforderlich ist, um den endgültigen Dispergierzustand zu erreichen. Die Dispergierung der Agglomerate erfolgt hauptsächlich in dem Scherfeld, welches sich an den Stirnflächen der Zahnscheibe ausbildet. Das sich maximal einstellende Scherfeld (und damit der größtmögliche Dispergiererfolg) wird durch den äußersten Rand der Zahnscheibe bestimmt, da sich dieser Teil mit der höchsten Geschwindigkeit durch das Mahlgut bewegt. Aus diesem Grund hat sich gezeigt, dass diese Geschwindigkeit (die Umfangsgeschwindigkeit der Dissolverscheibe) als Kriterium für die Übertragung von Laborergebnissen auf die betriebliche Praxis herangezogen werden kann. Diese Aussage betrifft den erzielbaren Endzustand, nicht jedoch den Zeitbedarf dafür.
Der DISPERMAT® wird den erzielbaren Endzustand gewöhnlich eher erreichen, weil hier der Weg der Agglomerate zur Zahnscheibe kürzer ist als beim Dissolver in der Produktion. Die exakte Übereinstimmung hinsichtlich des erzielbaren Endzustandes wird natürlich auch nur dann erreicht, wenn die Mahlguttemperatur bei der Labordispergierung vergleichbar mit der Mahlguttemperatur bei der Dispergierung im Produktonsmaßstab ist. Deshalb ist beim Dispergieren mit dem DISPERMAT® der Einsatz eines doppelwandigen temperierbaren Gefäßes unbedingt zu empfehlen. Damit die Umfangsgeschwindigkeiten, die im Produktionsmaßstab Anwendung finden, in einer Laborausführung erzielt werden können, muss der Labordissolver konstant und reproduzierbar auch hohe Drehzahlen fahren können. Bei der Benutzung unterschiedlicher Zahnscheiben lässt sich die Umfangsgeschwindigkeit nach der Formel leicht berechnen.
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v = Umfangsgeschwindigkeit m/s | ||
| π = 3,141... | |||
| d = Dissolverscheibendurchmesser in m | |||
| n = Umdrehungen in min-1 |
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6. Umfangsgeschwindigkeit in Abhängigkeit der Drehzahl und des Dissolverscheibendurchmessers
Das rote Feld zeigt den günstigen Bereich der Umfangsgeschwindigkeit zwischen 18 und 25 m/s
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Praktisches Beispiel eines Mahlgutansatzes von 100 ml für die Labordissolver DISPERMAT®: | |||||||||||
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Praktisches Beispiel eines Mahlgutansatzes von 2500 ml für die Labor- und Technikumsdissolver DISPERMAT®: | |||||||||||
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Praktisches Beispiel eines Mahlgutansatzes von 30 Litern für die Technikums- und Produktionsdissolver DISPERMAT®: | |||||||||||
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7. Maßnahmen zur Verbesserung des Dispergierergebnisses
Falls das Dispergierergebnis nicht den gewünschten Erfolg zeigt, sollten die nachstehend aufgeführten Punkte überprüft werden:
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Dispergierdauer
Die Dispergierung mit dem Dissolver erreicht ihr Optimum schon nach kurzer Zeit (ca. 10 – 15 min). Eine Verlängerung der Dispergierzeit über 20 min Dauer bringt im allgemeinen keine Verbesserung des Dispergierergebnisses.
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Doughnut-Effekt
Während der gesamten Dispergierdauer muss das "Doughnut"- Fließbild eingehalten werden.
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Drehzahl
Höherer Energie-Eintrag durch Erhöhung der Drehzahl und damit der Umfangsgeschwindigkeit der Dissolverscheibe, ohne den Doughnut-Effekt zu zerstören.
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Gefäßgeometrie
Verändern des Abstandes Behälterboden - Dissolverscheibe.
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Dissolverscheibe
Verwendung einer kleineren oder größeren Dissolverscheibe.
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Mahlgutmenge
Das Füllvolumen verringern bzw. erhöhen.
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Feststoffanteil
Erhöhung der Viskosität, verbunden mit dilatantem Fließverhalten, durch Zugabe weiterer Feststoffanteile, ohne jedoch den Doughnut-Effekt zu zerstören.
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Flockung
Findet nach dem Dispergieren eine erneute Zusammenlagerung (Flockung) der Agglomerate statt? Abhilfe durch geeignete Dispergierhilfsmittel.
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Temperatur
Beim Dispergieren erfolgt ein erheblicher Energieeintrag in das Mahlgut, der zu einem Temperaturanstieg führt. Dadurch wird das Fließverhalten des Mahlgutansatzes oftmals ungünstig verändert. Zudem können temperaturempfindliche Rezepturbestandteile Schaden erleiden. Abhilfe durch Verwendung doppelwandiger Dispergiergefäße.
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Rohstoffe
Partielle Änderung der Rezeptur durch Verwendung geeigneterer anderer Rohstoffe. Allerdings sollte man nicht vergessen, dass der Dissolver ein Dispergiergerät und kein Mahlaggregat ist; er kann die Primärteilchen nicht zerkleinern.
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8. Die rheologischen Eigenschaften der Mahlgutpaste
Zur Erzielung optimaler Dispergierergebnisse muss das Mahlgut über bestimmte rheologische Eigenschaften verfügen. Leider lässt sich das Fließverhalten nicht durch eine einzige Kennzahl, etwa die der Viskosität, beschreiben. Die Viskosität ist die Eigenschaft eines Stoffes, unter Einwirkung einer Spannung zu fließen und irreversibel verformt zu werden. Der Viskositätskoeffizient, oft auch Viskosität genannt, ist eine stoffspezifische Konstante, die definiert wird als Quotient aus Schubspannung und Schergeschwindigkeit. Nur bei newtonschen Flüssigkeiten ist die Viskosität eine Konstante; das bedeutet, dass die Fließkurve eine Gerade ist (Beispiel Wasser, Mineralöle usw.). Alle anderen Substanzen, die dieses Fließverhalten nicht aufweisen, werden nichtnewtonsch genannt. Sie sind weitaus häufiger anzutreffen als newtonsche Flüssigkeiten.
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Newtonsche Flüssigkeit |
Strukturviskose Substanz | |||||
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Die Viskosität ist eine Stoffkonstante |
Die Viskosität nimmt bei Erhöhung des Schergefälles ab. | |||||
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Plastische Substanz |
Dilatante Substanz | |||||
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Die Viskosität nimmt bei Erhöhung des Schergefälles - nach Überwindung der Fließgrenze - ab. |
Die Viskosität nimmt bei Erhöhung des Schergefälles zu. | |||||
Mahlgutformulierungen sind komplexe rheologische Substanzen, zu deren Beschreibung Begriffe wie scheinbare Viskosität, plastisches Verhalten, Fließgrenze, Thixotropie, Rheopexie oder Dilatanz verwendet werden.
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Viskosität µ = |
Schubspannung τ |
[Pa • s] | |
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Schergeschwindigkeit D |
Der Mahlgutansatz soll möglichst ein leicht dilatantes Fließverhalten zeigen, ohne dass eine ausgeprägte Fließgrenze die Zirkulation des Mahlgutes beim Dispergieren verhindert. Desweiteren sollen sich die rheologischen Stoffeigenschaften im Verlauf der Dispergierung nicht zu stark ändern.
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9. Dispergieren unter Vakuum
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Dissolver DISPERMAT® CV3 für 50 ml bis 5 Liter mit dem adaptierbaren Vakuum-Dispergiersystem CDS |
Beim Dispergieren mit einem Dissolver wird verfahrensbedingt häufig Luft in das zu dispergierende Gut eingebracht. Bei niedrig- und mittelviskosen Substanzen entweicht die Luft oft jedoch schon während oder nach dem Dispergierprozess von selbst; oft unterstützt durch entsprechend eingebrachte Additive. Handelt es sich jedoch um Produkte mit höherer oder hoher Viskosität und einer Fließgrenze (siehe auch: Die Rheologischen Eigenschaften der Mahlgutpaste), kann die eingebrachte Luft nicht mehr entweichen.
Hier muss der Dispergierprozess unbedingt unter Vakuum durchgeführt werden, um Lufteinschlüsse und Microblasen zu vermeiden, die nach der Applikation des Produktes zu einer Oberfläche mit Poren und Nadelstichen führen würden. Außerdem ist dann häufig auch der Einsatz eines Abstreifsystems erforderlich, um das Dispergiergut, dass sich an der Innenwand des Behälters befindet, abzustreifen und es der Behältermitte zuzuführen. Auf diese Weise ist gewährleistet, dass das gesamte Material am Dispergierprozess teilnimmt.
Die wesentlichen Vorteile einer Vakuumdispergierung:
- hochviskose Systeme können weitestgehend ohne Luftblasen hergestellt werden
- eine Schaumbildung, besonders bei wässrigen Systemen, wird sehr stark minimiert
- Produkte, die mit Sauerstoff oder Luftfeuchtigkeit reagieren, können unter Vakuum problemlos hergestellt werden
- die Produktqualität (Feinheit) kann durch die Vakuumdispergierung oft deutlich verbessert werden
Sie möchten mehr erfahren über die Vorteile von Dispergierungen unter Vakuum? Wir beraten Sie gerne. Besuchen Sie uns in unserem hervorragend ausgestatteten Labor und Technikum für eine unverbindliche Probedispergierung mit Ihren eigenen Produkten. Unsere erfahrenen Ingenieure freuen sich auf Ihren Besuch. Anmelden zur Probedispergierung
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