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Feinmahlen mit Perlmühlen

Einführung in die Feinmahltechnik mit der Perlmühle DISPERMAT® SL






Inhaltsverzeichnis:



1. Wirkungsweise und Aufgabe der Perlmühle

Bei vielen technischen Prozessen ist es erforderlich, feinteilige Feststoffe in flüssigen Medien homogen zu verteilen. Dieser Vorgang wird allgemein als „Dispergieren“ bezeichnet.

Beim Dispergieren müssen die Haftkräfte, die zwischen feinstteiligen Feststoffpulverpartikeln wirksam sind, überwunden werden. Bei hohen Anforderungen an die Feinheit oder bei schwer dispergierbaren Feststoffen reicht eine Dispergierung mit dem Dissolver häufig nicht aus. Aufgrund ihrer Fähigkeit, die verschiedenartigsten, auch schwer dispergierbare Feststoffe zu verarbeiten, haben sich als Dispergiergeräte schnelllaufende Rührwerkskugelmühlen, im folgenden „Perlmühlen“ genannt, besonders durchgesetzt.

Beim Dispergierprozess laufen drei Teilschritte nebeneinander ab:

  • Die Benetzung der Oberfläche des einzuarbeitenden Feststoffes durch flüssige Bestandteile des Mahlgutes.
  • Die mechanische Zerteilung von Agglomeraten in kleinere Agglomerate und Primärpartikel.
  • Die Stabilisierung von Primärpartikeln, Agglomeraten und Aggregaten gegen erneute Zusammenlagerung
    (Flockung).


Während die Stabilisierung gegen Flockung in erster Linie eine kolloidchemische Systemeigenschaft darstellt, die von der Wechselwirkung der flüssigen Bestandteile (z.B. bei Lacken: Bindemittel, Lösemittel und Additive) mit den Feststoffteilchen (z.B. Pigmente und Füllstoffe) bzw. der Feststoffteilchen untereinander abhängt, spielt das verwendete Dispergiergerät die wesentliche Rolle im mechanischen Zerteilungsschritt und unterstützt darüber hinaus auch den Benetzungsvorgang.

Das eigentliche Dispergiersystem einer Perlmühle besteht aus einer Mahlkammer und einem Mahlrotor; die Mahlkammer wird mit den Mahlperlen und dem zu dispergierenden Produkt aufgefüllt. Im Mahlgefäß wird die Mahlkörperschüttung durch den Mahlrotor, der durch einen Motor angetrieben wird, in Bewegung gehalten. Der Dispergiervorgang findet dann zwischen den aneinander vorbeigleitenden Mahlperlen sowie zwischen dem Rotor bzw. der Behälterwand und den Mahlperlen statt.

Die Mahlkammer der Perlmühle DISPERMAT® SL



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2. Der mechanische Zerteilungsschritt beim Dispergieren

Der mechanische Zerteilungsschritt beim Dispergieren
So wie sich der Dispergierprozess in die Schritte
  • Benetzung
  • mechanische Zerteilung und
  • Flockungsstabilisierung
aufteilen lässt, so lässt sich auch der mechanische Zerteilungsschritt selber wieder aufspalten.


Damit Agglomerate zerteilt werden können, müssen sie
  • in eine Dispergiersituation gelangen z.B. in das Scherfeld zwischen zwei Mahlperlen (räumliche Voraussetzung) und
  • stark genug belastet werden, dass sie auseinanderbrechen (energetische Voraussetzung).


Anschaulich lässt sich die mechanische Zerteilung vergleichen mit dem Versuch, mit Hilfe eines Hammers eine Nuss zu knacken. Damit die Schale zerspringt, muss einerseits die Nuss getroffen werden (räumliche Voraussetzung), andererseits aber auch fest genug getroffen werden (energetische Voraussetzung). Zum Verständnis ist es wichtig, sich zu vergegenwärtigen, dass beide Voraussetzungen – die räumliche und die energetische – zu gleicher Zeit erfüllt sein müssen. Obwohl dieses Modell in gewisser Weise trivial ist, ist es sehr anschaulich, wenn es darum geht, die Wirkungsweise einer Dispergiermaschine zu verstehen und sie optimal zu betreiben.

Der Beweis für die Richtigkeit der Modellvorstellung lässt sich mit der Perlmühle DISPERMAT® SL führen. Der Einfachheit halber stelle man sich eine diskontinuierlich betriebene Perlmühle vor. Diese soll mit einer Mahlpaste gefüllt sein, welche mit fortschreitendem Dispergierzustand eine messbare Veränderung einer anwendungstechnischen Eigenschaft aufweist. Bei Lacken kann es sich z.B. um die Farbstärke, den Glanz, die Viskosität oder die Körnigkeit (messbar mit einem Grindometer nach DIN 53203) handeln. In unserem Beispiel soll dies die Farbstärke sein. Bei Konstanthaltung aller Betriebsparameter wie Mahlperlenfüllmenge, Perlenart, Drehzahl, Kühlung etc. erreicht die gemessene Farbstärke in Abhängigkeit von der Dispergierdauer einen bestimmten Endwert. Durch längeres Dispergieren wird die Farbstärke nicht mehr verbessert. Erst durch eine Drehzahlerhöhung ist eine Erhöhung der Farbstärke möglich.

  • Nur die richtige Kombination von Mahldauer und Drehzahl gewährleistet einen optimalen Feinmahlprozess.
Der Grund für dieses Verhalten ist der, dass bei sehr langer Dispergierdauer alle Agglomerate die Möglichkeit hatten, in die Bereiche maximaler Scherwirkung zu gelangen. Diejenigen, die unter diesen Bedingungen dispergiert wurden, haben zu der beobachteten Farbstärkeerhöhung geführt. Diejenigen, die eine so hohe Festigkeit hatten, dass sie unter den Bedingungen der maximal verfügbaren Scherwirkung nicht zerteilt wurden, liegen noch undispergiert vor. Durch Erhöhung der Drehzahl entstehen Bereiche mit stärkerer Scherwirkung, in denen nun auch festere Agglomerate dispergiert werden können. Folglich kann die Farbstärke bei einer Drehzahlerhöhung weiter ansteigen.

Erst bei genügend langer Dispergierdauer in Kombination mit genügend hohen Drehzahlen ist zu erwarten, dass alle Agglomerate dispergiert werden. Nur dann werden sowohl die räumlichen als auch die energetischen Voraussetzungen für eine vollständige Dispergierung erfüllt. Eine zu geringe Drehzahl kann in der Regel durch längeres Dispergieren nicht kompensiert werden und umgekehrt.
Perlmühle DISPERMAT® SL und Nano-Perlmühle DISPERMAT® SL-NANO zum Feinmahlen Abbildung: Perlmühle DISPERMAT® SL und Nano-Perlmühle DISPERMAT® SL-NANO zum Feinmahlen bis in den Nanobereich


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3. Passagen- und Zirkulationsverfahren

Prinzipiell lassen sich zwei Verfahren beim Betreiben der Perlmühle DISPERMAT® SL unterscheiden. Entweder wird die gesamte Mahlpaste nach jedem Durchgang durch die Perlmühle aufgefangen (Ein- oder Mehrpassagenverfahren), oder aber die Mahlpaste wird vom Auslass der Mahlkammer direkt in das Vorratsgefäß zurückgeführt (Zirkulations-Verfahren).

Beim Einpassagen-Verfahren wird das Produkt in den angebauten Vorratsbehälter gefüllt und mit einer stufenlos einstellbaren pneumatischen Fördereinrichtung oder mit der Förderpresse durch die Mahlkammer gedrückt. Wiederholt man dieses Verfahren mit dem bereits dispergierten Mahlgut, so spricht man vom Mehrpassagenverfahren.

  • Besser Zirkulieren ...
Beim Zirkulations-Verfahren wird das Produkt im „Kreis gefahren“; dazu wird es in den Vorratsbehälter gefüllt und mit einem integrierten stufenlos einstellbaren Pump- und Rührsystem wiederholt durch die Mahlkammer gepumpt.

Welche Fahrweise zu bevorzugen ist, hängt von der Art der Aufgabe ab. Leicht zu dispergierende Agglomerate lassen sich oft mit der Einpassagen-Fahrweise verarbeiten, während bei mittel- und schwer dispergierbaren Agglomeraten der Betrieb im Zirkulationsprozess rationeller ist.

Da beim Zirkulationsverfahren jedes Agglomerat in eine Dispergiersituation kommt, bei der es sowohl räumlich als auch energetisch beansprucht und somit dispergiert wird, ist dieses Verfahren effektiver und wirtschaftlicher.

Feinmahlen im Passagenverfahren

Dissolverscheibe

Feinmahlen im Zirkulationsverfahren

Dispergieren mit DISPERMAT® Dissolvern

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4. Zusammenhang zwischen Leistungseintrag und Dispergierergebnis

Grundlegende wissenschaftliche Untersuchungen haben gezeigt, dass die in das Dispergiergut eingebrachte mechanische Rührleistung eng mit dem Dispergierergebnis verknüpft ist. Die mechanische Rührleistung bestimmt die Energie, die vom Mahlrotor über die Mahlperlen an das Produkt übertragen wird.

Die Rührleistung P errechnet sich aus der Drehzahl n des Mahlrotors und dem an ihm erzeugten Drehmoment M nach folgender Gleichung:

P = 2π n M

Hierin bedeuten :
P = Leistung [Nm/s=J/s=W]
π = 3.141...
n = Drehzahl [1/s]
M = Drehmoment [Nm]


Dispergieren mit konstanter Drehzahl

Dispergieren mit konstanter Rührleistung

Dispergierergebnis in Abhängigkeit vom Leistungseintrag
Je höher die eingebrachte mechanische Rührleistung ist, desto mehr Energie wird in das Dispergiergefäß eingebracht und desto größer wird die Wahrscheinlichkeit, dass auch festere Agglomerate dispergiert werden. Dabei ist es unerheblich, ob der Rührleistungseintrag, der zu der vorhandenen Energiedichte führt, mit hoher Drehzahl und niedrigem Drehmoment, oder umgekehrt mit niedriger Drehzahl und hohem Drehmoment, eingebracht wurde. Bei gegebener Mahlperlenfüllung und genügend langer Dispergierdauer, um alle Agglomerate wenigstens einmal in den Zonen mit der höchsten Energiedichte befördert zu haben, d.h., wenn sich der Dispergierzustand mit zunehmend längerer Dispergierung nicht mehr ändert, hängt das Dispergierergebnis lediglich vom Betrag der mechanischen Rührleistung ab.

Das Drehmoment wiederum hängt direkt von dem Fließverhalten der Mahlpaste ab. Ändert sich deren Viskosität, so ändert sich beim Dispergieren mit konstanter Drehzahl folglich auch der Rührleistungseintrag. Nimmt die Viskosität während einer Dispergierung ab, so reduziert sich die mechanische Rührleistung; nimmt sie zu, so steigt die mechanische Rührleistung an. Wird der Dispergieransatz mit stärkerer Kühlung gefahren, so ist aufgrund der höheren Viskosität der Mahlpaste der Rührleistungseintrag höher und bei geringerer Kühlung niedriger. Somit entsteht beispielsweise das Problem, dass Dispergierergebnisse buchstäblich von der Jahreszeit abhängen können, da im Winter das Kühlwasser erheblich kälter sein kann als im Sommer!

Der DISPERMAT® löst dieses Problem, indem die mechanische Rührleistung, bei der die Dispergierung stattfinden soll, vorgegeben werden kann. Während der Dispergierung wird dann das Drehmoment des Rotors ständig gemessen und die Drehzahl so geregelt, dass das Produkt aus n und M zu genau der vorgegebenen mechanischen Rührleistung führt.

Außer von der Mahlrotorgeometrie und der Viskosität der Mahlpaste hängt das von der Rührwelle auf das Mahlgut übertragene Moment auch von Art, Menge und Größe der Mahlperlen ab. Hohe Mahlperlenfüllgrade erhöhen das Drehmoment an der Rührwelle und erhöhen gleichermaßen die Wahrscheinlichkeit, dass Agglomerate räumlich in eine Dispergiersituation geraten.


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5. Maßnahmen zur Verbesserung des Dispergiererfolges

Aus den aufgeführten Zusammenhängen zwischen den energetischen und zeitlichen Einflußgrößen ergeben sich einige Möglichkeiten, den Dispergiererfolg zu optimieren. Wird der gewünschte Dispergiererfolg nicht erzielt, so gilt es zunächst festzustellen, ob sich dies durch längere Dispergierdauer ändern lässt. Der Leistungseintrag lässt sich auch durch höhere Drehzahlen vergrößern. Dadurch wird der Dispergiererfolg verbessert. Auch kleinere und/oder Mahlperlen mit höherer Dichte (z.B. Zirkonoxid) können das Dispergierergebnis verbessern. Desweiteren kann man auch den Perlenfüllgrad bis auf ca. 80% erhöhen. Um die Perlmühle wirtschaftlich zu betreiben, sollte möglichst feststoffreich dispergiert werden. Wenn nach dem Dispergieren eine Flockung stattfindet, kann ein geeignetes Dispergierhilfsmittel Abhilfe schaffen. Zudem kann eine partielle Änderung der Mahlpasten-Formulierung durch Verwendung geeigneterer Rohstoffe erfolgen.

  • Dispergierdauer erhöhen
  • Leistungseintrag erhöhen durch Erhöhung der Drehzahl
  • Leistungseintrag erhöhen durch Erhöhung des Drehmoments
  • Stärkere Kühlung
 
  • Kleinere Mahlperlen oder Mahlperlen mit höherer Dichte verwenden
  • Höheren Perlenfüllgrad einstellen
  • Modifizieren der Rezeptur (z.B.durch Additive)
Perlmühle DISPERMAT® RS5 und RS10 zum Feinmahlen Abbildung: Perlmühle DISPERMAT® RS zum Feinmahlen in der Produktion

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6. Übertragung von Laborversuchen auf Betriebsproduktion

In Anbetracht der vielen Einflussgrößen auf die räumlichen und energetischen Voraussetzungen der Dispergierung und deren Verschiedenheit in unterschiedlichen Perlmühlen ist es nicht verwunderlich, dass die Übertragbarkeit der Ergebnisse von einer Maschine auf eine andere nicht ohne weiteres möglich ist. Selbst bei Verwendung ein und derselben Perlmühle, jedoch mit unterschiedlichen Mahlscheiben, ändert sich die Verweilzeitverteilung der Mahlpaste und damit, trotz gleicher Anzahl an Passagen, das Dispergierergebnis.

  • Einfaches Scale-up mit DISPERMAT® und TORUSMILL®
Sollen trotzdem verschiedene Perlmühlen miteinander verglichen werden, so ist es in der Regel so, dass die Produktionsmaschinen über weniger Einstellungsmöglichkeiten verfügen. Zunächst wird man an einer bekannten Mahlpaste den Sollzustand festlegen. Es wird der betrieblich realisierbare Zustand sein. Mit dieser Sollvorgabe (z.B. Feinheit) lässt sich mit der Perlmühle DISPERMAT® SL-M eine Prüfreihe durchführen, bei der mit abgestufter Drehzahl so lange dispergiert wird, bis der Dispergierzustand nicht mehr verbessert wird. Ist ein DISPERMAT® SL-C verfügbar, so sollte mit abgestufter mechanischer Rührleistung dispergiert werden. Durch den Betriebsmodus „konstanter Leistungseintrag“ werden komplizierte Dispergierprozesse nicht nur reproduzierbar durchgeführt, sondern verschiedene Dispergierungen lassen sich auch exakt miteinander vergleichen.

Die Dispergierergebnisse von Produktionsmaschinen können so leicht mit dem DISPERMAT® SL-C nachvollzogen werden; im Labor erarbeitete andere Rezepturen lassen sich dann auf die Produktion übertragen.
Beim DISPERMAT® SL-C können problematische Parameter wie Produkttemperatur, Kühlwassertemperatur oder rheologisches Verhalten der Mahlpaste einfach vernachlässigt werden, solange sie nicht an für das Produkt kritische Grenzen kommen. Dissolver DISPERMAT® CA mit der adaptierbaren Korbmühle TML und Korbmühle TORUSMILL® TM Abbildung: Dissolver DISPERMAT® CA mit der adaptierbaren Korbmühle TML und Korbmühle TORUSMILL® TM. Einfaches Scale-up von dem Laborsystem TML zur Produktionsmaschine TORUSMILL® TM.

Unsere Erfahrung – Ihr Vorteil: Know–How und höchste Qualität für Ihre Produkte


Der mechanische Zerteilungsschritt beim Dispergieren
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